Bahan dan Pengawasan mutu

Bahan dan Pengawasan mutu
Sumber kesalahan analisis yang mungkin terjadi di laboratorium antara lain:
a. Bahan kimia yang tidak murni atau telah mengalami kontaminasi
b. Pelaksana analisis yang kurang teliti mengikuti cara kerja analisis
c. Kerusakan alat pengukuran
d. Kontaminasi dari peralatan gelas yang kurang bersih
e. Prosedur analisis yang tidak valid
f. Kesalahan perhitungan
Kesalahan karena bahan kimia yang tidak murni dapat dihindarkan dengan
mengoreksi hasil penetapan contoh dengan hasil penetapan blanko. Penetapan blanko
yaitu penetapan tanpa contoh dengan penggunaan jenis dan jumlah bahan kimia serta
pengerjaan yang sama dengan penetapan contoh. Hasil pengukuran blanko
menunjukkan mutu bahan kimia yang digunakan. Blanko harus selalu disertakan
pada setiap kali melakukan analisis. Mutu air demineralisasi yang digunakan harus
dipantau minimal sekali setiap minggu. Air demineralisasi yang dapat digunakan
memiliki nilai daya hantar listrik < 5 μS cm-1.
Kesalahan dari pelaksana analisis dapat ditunjukkan dari penetapan duplo.
Penetapan duplo ialah penetapan dua ulangan untuk satu contoh. Hasil yang
diperoleh dari kedua ulangan tersebut memperlihatkan ketelitian pelaksana analisis.
Makin kecil perbedaan kedua ulangan tersebut makin baik cara kerja analis tersebut.
Dengan cara ini kesalahan dari pelaksana analisis dapat terdeteksi dan ketelitian
kerjanya dapat ditingkatkan di masa yang akan datang. Dalam satu seri pengerjaan
analisis, beberapa contoh harus ada duplonya.
Kesalahan dari kerusakan alat pengukuran dapat dilihat dari hasil penetapan
contoh standar (contoh referensi). Penetapan contoh standar adalah penetapan yang
dilakukan terhadap contoh yang telah diketahui komposisinya. Contoh standar ini
dapat disediakan sendiri (internal standard). Standar tanah disediakan dengan
mengambil beberapa contoh dari jenis tanah berbeda dengan nilai parameter dari
rendah sampai tinggi. Standar tanaman juga dapat disiapkan dari beberapa jenis
tanaman, demikian pula standar pupuk. Contoh-contoh standar tanah, tanaman dan
pupuk disimpan dalam botol plastik bertutup yang kedap udara dan disimpan di
ruangan kering dan dingin (ruang ber-AC). Standar air agak jarang dilakukan
mengingat sifatnya yang tidak stabil. Standar air dapat disediakan dengan melakukan
pengawetan, misalnya pengasaman hingga pH <2 dan disimpan dalam refrigerator.
Namun demikian tetap perlu diperhatikan, bahwa kestabilan setiap unsur dalam
contoh air berbeda. Nitrat dan amonium hanya tahan disimpan 2 hari hingga 1
minggu, karbonat hingga 2 minggu, fosfat hingga 1 bulan, logam-logam secara
umum tahan disimpan hingga 6 bulan (Clesceri et al., 1998). Masing-masing contoh
standar disediakan dengan jumlah cukup banyak agar dapat digunakan beberapa
tahun. Contoh-contoh standar dianalisis beberapa kali sampai mendapatkan hasil
rata-rata. Contoh standar selalu disertakan dalam setiap kali analisis bersama-sama
contoh. Kumpulan nilai contoh standar dapat digunakan untuk menghitung
simpangan baku relatif setiap parameter analisis. Jika terjadi penyimpangan hasil dari
contoh standar terhadap rata-ratanya (misalnya > atau < dua kali simpangan baku)
ketika diikutsertakan pada penetapan contoh maka alat pengukuran perlu dicurigai.
Kontaminasi dari peralatan gelas karena cara pencuciannya yang kurang
bersih menimbulkan kesalahan acak yang sulit diketahui.