Penetapan KTK tanah

Penetapan KTK tanah
Dasar penetapan
Kemasaman dapat ditukar terdiri atas Al3+ dan H+ pada koloid tanah.
Al3+ dan H+ ini dapat ditukar oleh K+ dari pengekstrak KCl 1 M. Al3+ dan H+
dalam larutan dapat dititar dengan larutan NaOH baku menghasilkan endapan
Al(OH)3 dan air. Untuk penetapan Al-dd, Al(OH)3 direaksikan dengan NaF yang
menghasilkan OH- yang dapat dititar dengan larutan HCl baku.
Peralatan
♦ Neraca analitik
♦ Buret 10 ml
♦ Mesin kocok
♦ Botol kocok 100 ml
♦ Erlenmeyer 50 ml
♦ Sentrifuse atau kertas saring
♦ Dispenser 50 ml
♦ Pipet 10 ml
Pereaksi
♦ KCl 1M
Timbang 74,6 g KCl, dilarutkan dengan air bebas ion dalam labu ukur 1 liter,
kemudian diimpitkan.
♦ Penunjuk phenolphtalin (pp) 0,1%
Larutkan 100 mg phenolphtalin dalam 100 ml etanol 96%.
♦ NaF 4%
Larutkan 40 g NaF dengan air bebas ion dalam labu ukur 1 l, kemudian
diimpitkan.
♦ Larutan baku NaOH 0,020N
Pipet 20 ml NaOH 1N (Titrisol), diencerkan dan diimpitkan dengan air bebas
ion dalam labu ukur 1 l.
♦ Larutan baku HCl 0,020 N
Pipet 20 ml HCl 1N (Titrisol), diencerkan dan diimpitkan dengan air bebas ion
dalam labu ukur 1 l.
Cara kerja
Timbang 5,00 g tanah <2 mm ke dalam botol kocok 100 ml, ditambah 50 ml
KCl 1N. Campuran dikocok dengan mesin kocok selama 30 menit kemudian
disaring atau disentrifuse. Ekstrak jernih dipipet 10 ml ke dalam erlenmeyer,
dibubuhi penunjuk PP kemudian dititar dengan NaOH baku sampai warna merah
jambu (T1). Tambahkan sedikit larutan penitar HCl agar warna merah jambu tepat
hilang. Tambah 2 ml NaF 4% (warna ekstrak akan merah kembali). Kemudian
dititar dengan HCl baku sampai warna merah tepat hilang. Kerjakan analisis blanko.
Perhitungan
Kemasaman dapat ditukar (dd)
Al-dd dan H-dd (m.e 100 g-1) = (T1 - Tb1) x N NaOH x 50/10 x 100/5 x fk
(T1 - Tb1) x N NaOH x 100 x fk
Al-dd
Al-dd (m.e 100 g-1) = (T2 - Tb2) x N HCl x 50/10 x 100/5 x fk
(T2 - Tb2) x N HCl x 100 x fk
H-dd
H-dd ( m.e. 100 g-1) = kemasaman-dd – Al-dd
Keterangan:
Tb1 = blanko pada T1
Tb2 = blanko pada T2
N HCl = normalitas HCl
N NaOH = normalitas NaOH
50/10 = konversi dari 10 ml ke 50 ml ekstrak
100/5 = konversi dari 5 g ke 100 g contoh
Faktor koreksi kadar air (fk) = 100 / (100 – % kadar air)

Analsis kebutuhan kapur tanah

Analsis kebutuhan kapur tanah
Dasar penetapan
Jumlah kapur yang diperlukan untuk meningkatkan pH suatu tanah masam
ke pH yang diinginkan ditetapkan berdasarkan kurva hubungan penambahan larutan
basa dengan pH tanah yang dicapai. Jumlah basa yang digunakan setara dengan
kebutuhan kapur yang nilainya dikonversi ke dalam satuan bobot CaCO3 ha-1.
Peralatan
♦ Neraca analitik
♦ Botol kocok 100 ml
♦ Pipet ukur 25 ml
♦ pH meter dan elektrode gelas kombinasi
♦ Buret 10 ml
♦ Neraca analitik
Pereaksi
♦ NaOH 1 N
Buat dari larutan NaOH standar Titrisol
♦ NaOH 0,02 N
Pipet 20 ml larutan NaOH 1 N ke dalam labu ukur 1 l. Tambahkan air bebas
ion hingga tepat 1 l. Titar larutan ini ditetapkan dengan HCl 0,02 N setiap kali
dipakai.
♦ NaOH 0,05 N
Pipet 25 ml larutan NaOH 1 N ke dalam labu ukur 500 ml. Tambahkan air
bebas ion hingga tepat 500 ml. Titar larutan ini ditetapkan dengan HCl 0,02 N
setiap kali dipakai.
♦ HCl 1 N
Buat dari larutan HCl standar Titrisol
♦ HCl 0,02 N
Pipet 2 ml larutan HCl 1 N ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan air bebas
ion hingga tepat 100 ml.
♦ Larutan sangga pH 7,0 dan pH 4,0
Cara kerja
Timbang 10,000 g tanah untuk setiap tingkat penambahan basa dan masingmasing
dimasukkan ke dalam botol kocok 100 ml. Tambahkan dengan pipet
larutan NaOH 0,02 N masing-masing sebanyak 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ml dan air
bebas ion sehingga jumlah setiap larutan menjadi 25 ml (air ditambahkan terlebih
dahulu sebelum larutan NaOH 0,02N). Penambahan NaOH ini menghasilkan deret
penambahan basa 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,12; 0,16 dan 0,20 m.e. Kocok campuran
selama 1 jam dan ukur pH suspensi dengan alat pH meter yang telah dikalibrasi
menggunakan larutan sangga pH 7,0 dan 4,0.
Catatan: Tambah jumlah larutan NaOH 0,02 N atau gunakan NaOH 0,05 N bila
volume larutan melebihi 25 ml.
Perhitungan
Buat kurva hubungan m.e. NaOH yang diperlukan dengan pH tanah yang
dihasilkan atau gunakan persamaan regresi. Dapatkan m.e. NaOH yang
menghasilkan pH yang dikehendaki dan hitung kebutuhan kapurnya sebagai berikut:
Kebutuhan kapur (kw CaCO3 ha-1) = (m.e. NaOH x 50) x 10-8 x (1,5 x 108) x fk
= m.e. NaOH x 75 x fk
Keterangan:
50 = bst CaCO3
10-8 = konversi mg ke kuintal CaCO3
1,5 x 108 = konversi g contoh ke ha
Faktor koreksi kadar air (fk) = 100 / (100 – % kadar Air)
Catatan:
Kedalaman lapisan olah 15 cm dan BD (bulk density) tanah dianggap 1.

Analisis pH tanah

Analisis pH tanah
Dasar penetapan
Nilai pH menunjukkan konsentrasi ion H+ dalam larutan tanah, yang dinyatakan
sebagai –log[H+]. Peningkatan konsentrasi H+ menaikkan potensial larutan yang diukur
oleh alat dan dikonversi dalam skala pH. Elektrode gelas merupakan elektrode selektif
khusus H+, hingga memungkinkan untuk hanya mengukur potensial yang disebabkan
kenaikan konsentrasi H+. Potensial yang timbul diukur berdasarkan potensial elektrode
pembanding (kalomel atau AgCl). Biasanya digunakan satu elektrode yang sudah terdiri
atas elektrode pembanding dan elektrode gelas (elektrode kombinasi).
Konsentrasi H+ yang diekstrak dengan air menyatakan kemasaman aktif (aktual)
sedangkan pengekstrak KCl 1 N menyatakan kemasaman cadangan (potensial).
Peralatan
♦ Neraca analitik
♦ Botol kocok 100 ml
♦ Dispenser 50 ml gelas ukur-1
♦ Mesin pengocok
♦ Labu semprot 500 ml
♦ pH meter
Pereaksi
♦ Air bebas ion
♦ Larutan buffer pH 7,0 dan pH 4,0
♦ KCl 1 M
Larutkan 74,5 g KCl p.a. dengan air bebas ion hingga 1 l.
Cara kerja
Timbang 10,00 g contoh tanah sebanyak dua kali, masing-masing dimasukkan ke
dalam botol kocok, ditambah 50 ml air bebas ion ke botol yang satu (pH H2O) dan 50 ml
KCl 1 M ke dalam botol lainnya (pH KCl). Kocok dengan mesin pengocok selama 30
menit. Suspensi tanah diukur dengan pH meter yang telah dikalibrasi menggunakan
larutan buffer pH 7,0 dan pH 4,0. Laporkan nilai pH dalam 1 desimal.
Catatan:
• Prosedur di atas menggunakan rasio 1:5
• Rasio dapat berubah sesuai jenis contoh dan permintaan

ANALISIS TANAH

ANALISIS TANAH
Persiapan contoh di laboratorium
Pencatatan contoh
Contoh dari lapangan yang disertai dengan surat permintaan analisis yang
berisi daftar contoh dan jenis analisis yang diperlukan, diterima oleh administrasi
laboratorium. Dalam buku administrasi dicatat nomor permintaan analisis, jumlah
dan nomor contoh. Untuk setiap contoh dibuat nomor laboratorium yang ditulis pula
pada label karton. Administrasi laboratorium juga membuat laporan hasil analisis
yang telah selesai dikerjakan. Surat permintaan dan daftar hasil analisis
didokumentasikan.
Pengeringan
a. Contoh disebarkan di atas tampah yang dialasi kertas sampul. Label karton yang
berisi nomor laboratorium contoh diselipkan di bawah kertas.
b. Akar-akar atau sisa tanaman segar, kerikil, dan kotoran lain dibuang.
c. Bongkahan besar dikecilkan dengan tangan.
d. Simpan pada rak di ruangan khusus bebas kontaminan yang terlindung dari sinar
matahari atau dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 40 oC.
Penumbukan/pengayakan
Siapkan contoh-contoh tanah dengan ukuran partikel < 2 mm dan < 0,5 mm
sebagai berikut:
a. Contoh ditumbuk pada lumpang porselen atau mesin giling dan diayak dengan
ayakan dengan ukuran lubang 2 mm.
b. Simpan dalam botol yang sudah diberi nomor contoh.
c. Contoh < 0,5 mm diambil dari contoh <2 mm, digerus atau digiling dan diayak
dengan ayakan 0,5 mm.
Lumpang, ayakan dan alat-alat lainnya harus bersih sebelum dipakai untuk
contoh berikutnya.
Penyimpanan
Simpan contoh yang akan dianalisis di ruang contoh yang dekat dengan
ruang timbang. Setelah selesai dianalisis disimpan dalam gudang penyimpanan
contoh untuk jangka waktu tertentu agar memudahkan bila diperlukan pengulangan
analisis.
Penetapan kadar air kering mutlak
Dasar penetapan
Contoh tanah dipanaskan pada suhu 105oC selama 3 jam untuk
menghilangkan air. Kadar air dari contoh diketahui dari perbedaan bobot contoh
sebelum dan setelah dikeringkan. Faktor koreksi kelembapan dihitung dari kadar air
contoh.
Peralatan
♦ Pinggan aluminium
♦ Penjepit tahan karat
♦ Oven
♦ Eksikator
♦ Neraca analitik ketelitian 3 desimal
Cara kerja
Timbang 5,000 g contoh tanah kering udara dalam pinggan aluminium yang
telah diketahui bobotnya. Keringkan dalam oven pada suhu 105 oC selama 3 jam.
Angkat pinggan dengan penjepit dan masukkan ke dalam eksikator. Setelah contoh
dingin kemudian timbang. Bobot yang hilang adalah bobot air.
Perhitungan
Kadar Air (%) = (kehilangan bobot / bobot contoh) x 100
Faktor koreksi kadar air (fk) = 100 / (100 – kadar air)

Bahan dan Pengawasan mutu

Bahan dan Pengawasan mutu
Sumber kesalahan analisis yang mungkin terjadi di laboratorium antara lain:
a. Bahan kimia yang tidak murni atau telah mengalami kontaminasi
b. Pelaksana analisis yang kurang teliti mengikuti cara kerja analisis
c. Kerusakan alat pengukuran
d. Kontaminasi dari peralatan gelas yang kurang bersih
e. Prosedur analisis yang tidak valid
f. Kesalahan perhitungan
Kesalahan karena bahan kimia yang tidak murni dapat dihindarkan dengan
mengoreksi hasil penetapan contoh dengan hasil penetapan blanko. Penetapan blanko
yaitu penetapan tanpa contoh dengan penggunaan jenis dan jumlah bahan kimia serta
pengerjaan yang sama dengan penetapan contoh. Hasil pengukuran blanko
menunjukkan mutu bahan kimia yang digunakan. Blanko harus selalu disertakan
pada setiap kali melakukan analisis. Mutu air demineralisasi yang digunakan harus
dipantau minimal sekali setiap minggu. Air demineralisasi yang dapat digunakan
memiliki nilai daya hantar listrik < 5 μS cm-1.
Kesalahan dari pelaksana analisis dapat ditunjukkan dari penetapan duplo.
Penetapan duplo ialah penetapan dua ulangan untuk satu contoh. Hasil yang
diperoleh dari kedua ulangan tersebut memperlihatkan ketelitian pelaksana analisis.
Makin kecil perbedaan kedua ulangan tersebut makin baik cara kerja analis tersebut.
Dengan cara ini kesalahan dari pelaksana analisis dapat terdeteksi dan ketelitian
kerjanya dapat ditingkatkan di masa yang akan datang. Dalam satu seri pengerjaan
analisis, beberapa contoh harus ada duplonya.
Kesalahan dari kerusakan alat pengukuran dapat dilihat dari hasil penetapan
contoh standar (contoh referensi). Penetapan contoh standar adalah penetapan yang
dilakukan terhadap contoh yang telah diketahui komposisinya. Contoh standar ini
dapat disediakan sendiri (internal standard). Standar tanah disediakan dengan
mengambil beberapa contoh dari jenis tanah berbeda dengan nilai parameter dari
rendah sampai tinggi. Standar tanaman juga dapat disiapkan dari beberapa jenis
tanaman, demikian pula standar pupuk. Contoh-contoh standar tanah, tanaman dan
pupuk disimpan dalam botol plastik bertutup yang kedap udara dan disimpan di
ruangan kering dan dingin (ruang ber-AC). Standar air agak jarang dilakukan
mengingat sifatnya yang tidak stabil. Standar air dapat disediakan dengan melakukan
pengawetan, misalnya pengasaman hingga pH <2 dan disimpan dalam refrigerator.
Namun demikian tetap perlu diperhatikan, bahwa kestabilan setiap unsur dalam
contoh air berbeda. Nitrat dan amonium hanya tahan disimpan 2 hari hingga 1
minggu, karbonat hingga 2 minggu, fosfat hingga 1 bulan, logam-logam secara
umum tahan disimpan hingga 6 bulan (Clesceri et al., 1998). Masing-masing contoh
standar disediakan dengan jumlah cukup banyak agar dapat digunakan beberapa
tahun. Contoh-contoh standar dianalisis beberapa kali sampai mendapatkan hasil
rata-rata. Contoh standar selalu disertakan dalam setiap kali analisis bersama-sama
contoh. Kumpulan nilai contoh standar dapat digunakan untuk menghitung
simpangan baku relatif setiap parameter analisis. Jika terjadi penyimpangan hasil dari
contoh standar terhadap rata-ratanya (misalnya > atau < dua kali simpangan baku)
ketika diikutsertakan pada penetapan contoh maka alat pengukuran perlu dicurigai.
Kontaminasi dari peralatan gelas karena cara pencuciannya yang kurang
bersih menimbulkan kesalahan acak yang sulit diketahui.

manfaat

manfaat
Seiring dengan kemajuan sistem pertanian di negara kita, maka berkembang pula
laboratorium-laboratorium tanah di daerah-daerah sebagai pendukungnya. Pengoperasian
laboratorium-laboratorium ini memerlukan prosedur analisis yang handal. Balai
Penelitian Tanah (Balittanah) ketika bernama Lembaga Penelitian Tanah (LPT) telah
menerbitkan buku-buku prosedur analisis, yaitu Penuntun Analisa Tanah (Sudjadi et al.,
1971), Metoda Analisa Air Irigasi (Sudjadi dan Widjik, 1972) dan Penuntun Analisa
Tanaman (Lembaga Penelitian Tanah, 1978). Prosedur-prosedur analisis dalam bukubuku
ini digunakan di Laboratorium Kimia yang pada waktu itu bernama laboratorium
kesuburan tanah, LPT. Prosedur-prosedur ini berkembang terus sesuai dengan tuntutan
peralatan dan metode yang baru yang lebih baik, serta disesuaikan dengan kebutuhan
pengguna jasa. Pada saat ini hampir seluruh peralatan yang digunakan telah diganti
dengan peralatan yang lebih canggih.
Tulisan ini merupakan petunjuk teknis (juknis) untuk melaksanakan analisis tanah,
tanaman, air dan pupuk yang digunakan di laboratorium kimia, Balittanah, pada saat ini.
Pada umumnya metode-metode analisis di dalam buku ini telah digunakan dalam
pelatihan-pelatihan dan magang analisis personil laboratorium dari instansi pemerintah
pusat maupun daerah, perguruan tinggi, perusahaan swasta, dan praktek lapang pelajar
dan mahasiswa, serta kegiatan uji silang hasil analisis antar laboratorium tanah secara
nasional. Dengan demikian prosedur-prosedur yang disajikan sebenarnya telah digunakan
oleh hampir semua laboratorium tanah di Indonesia.
Berbeda dengan prosedur analisis yang sudah diterbitkan terdahulu, ini
merangkum prosedur analisis rutin untuk tanah, tanaman dan air irigasi ditambah dengan
prosedur analisis pupuk dalam satu buku. Pengambilan contoh tidak dimasukkan dalam
buku ini. Prosedur analisis tanah dalam juknis ini memberikan metode analisis yang biasa
digunakan sekarang. Analisis liat total ditiadakan karena sudah sangat jarang diminta.
Beberapa jenis analisis baru ditambahkan, yaitu penetapan retensi P, erapan P, analisis
total untuk pengukuran unsur hara makro dan mikro, serta logam berat. Penetapan tekstur
tiga fraksi cara Pipet ditambah dengan cara hidrometer sebagai alternatif. Penetapan
tekstur cara hidrometer merupakan cara yang sederhana dengan alat sederhana, sehingga
dapat dilakukan di laboratorium dengan fasilitas terbatas. Prosedur analisis tanaman
dalam juknis mengambil metode-metode yang berdasarkan pengalaman lebih baik.
Campuran HClO4 dengan HNO3 digunakan untuk penetapan unsur hara makro dan mikro
secara total. Khusus untuk penetapan nitrogen digunakan metode destruksi H2SO4 dengan
campuran selen sebagai katalisator. Semua unsur logam dalam ekstrak yang dihasilkan
diukur dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA) dan fotometer nyala. Dalam
buku terbitan terdahulu disajikan juga cara alternatif pengukuran unsur logam secara
kolorimetri. Seperti pengukuran unsur logam dalam analisis tanaman, juknis ini hanya
memberikan cara SSA dan fotometer nyala, buku terbitan yang lalu memberikan metode
kolometri sebagai alternatif. Hal-hal lain pada umumnya masih serupa. Analisis pupuk
disesuaikan dengan prosedur dalam SNI (standar nasional indonesia) bagi pupuk yang
sudah memiliki SNI. Sisanya mengacu ke pustaka-pustaka yang tersedia.